你的位置:首页 > 新闻动态 > 公司新闻

实验失败是小事,安全马虎不得

2015-5-28 9:58:03点击:

较近和一些利用实验室反应釜做过实验的朋友一起聊过都曾经遇到过一些实验反应过程的故障或者事故,下面就给大家介绍一些事故,大家如果这样的实验的时候可以进行提前预防和注意:

1,事故经过:实验刚开不久,突然发现压力差点超过压力表的量程
2,原因分析:粗心大意,热电偶没有插入到高压釜
3,解决方法及处理防范措施:关闭电源,泄压,查找原因。进行反应前应该查看线路连接是否正确,热电偶是否正常工作及插入到反应釜,遇事不能着急,要关闭电源再处理

1,事故经过:反应釜爆炸
2,原因分析:一是温度太高,二是里面的反应物产生气体散不出去
3,解决方法及处理防范措施:不能够在罐子里混合某些易产生气体的,或者反应的产物会爆炸的东西

1,事故经过:反应釜安全阀爆裂;
2,原因分析:操作人员粗心大意,恒温过程长,思想麻痹,加热中途出去办事,无人照看,致使温度太高,出口堵塞,反应物产生气体散不出去,釜内压力增高。安全阀爆裂,气体喷出。所幸,没有造成人员伤亡;
3,解决方法及处理防范措施:实验室打扫两个星期,重新安装设备。严肃教育违规者,加强实验室安全教育,严格实验室规章制度。

1,事故经过:
某溶剂型树脂加压生产过程中,加料管线上耐压视镜突然破裂,导致含有大量溶剂和单体的150度物料迅速泄漏(约5T)。整个车间弥漫着死亡的气氛。
2,原因分析:
估计投料前试压不完全(视镜与反应釜之间有一阀门),或者视镜使用疲劳或者固定螺丝不均匀上紧导致的。
3,解决方法及处理防范措施:
紧急停止加热,打开冷却。幸好车间设备均为防爆设备,防静电接地良好避免了事故的进一步扩大。

所以实验室反应釜在进行实验的时候一定不要大意,所以下面是一些注意事项。

一、注意事项: 
1、对于初次进行高压釜操作人员进行操作时,必须至少一员已经熟练掌握高压反应釜操作人员在场; 
2、在场操作的人员必须手戴棉手套,穿戴无铁钉的鞋; 
3、不要携带手机、打火机、MP3等易引起爆炸、自燃的物品进入氢化工作区域; 
4、在氢解附近,操作人员拿工具、零件时应轻拿轻放,不得发生刚性撞击产生火花。 
5、卸压时高压反应的尾气,较好用胶管通向室外,或者通风橱内; 
  二、操作规程: 
将一个完整的高压釜反应的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、卸装五个过程: 
  (一)、安装 
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品,是否有不利于空气流通的物品存在,如果有,请移走; 
2、检查阀门、釜内是否干净;如果不干净,请洗净; 
3、关闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气); 
4、关闭排气阀。 
  (二)、检查装置气密性 
关闭所有阀门,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);打开进气阀通入氮气到1MPa,关闭进气阀,观察压力变化情况,确认装置是否漏气! 
  (三)、加氢 
1、检查各阀门是否关严; 
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方; 
3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上); 
4、在排气口用真空抽出液面上的空气; 
5、打开釜的进气阀,打开氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,关闭氮气减压阀,关闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢打开排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,关闭排气阀; 
6、重复第5步操作一遍; 
7、打开进气阀,打开氢气减压阀,充入氢气至所需压力,关闭进气阀,关闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。 
  (四)、控制取样 
1、每隔半小时,观察各项数据是否正常,如压力减小,则须重新补充氢气; 
2、氢气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶; 
3、取样。缓慢打开排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,关闭排气阀,缓慢打开取样阀至有反应液冒出,关闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。 
  (五)、泄氢 
确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀,以免氧气进入),打开进气阀,冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀,然后缓慢打开排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,打开排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即关闭底阀门。 
  (六)、卸装 
放完料的釜,应立即清洗,清洗前应按以下步骤进行: 
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内,清洗掉大部份残留物后,注入水半釜进行搅拌10分钟,此时方可打开釜盖,对釜内壁进行清洗; 
2、清洗时,必须清洗釜盖、取样阀,同时在釜内有水的情况下,稍充一下氮气; 
3、暂时不用的反应釜,较好将反应釜内加入70%体积干净的无水乙醇浸泡,可以不拧紧


实验室反应釜制造家威海汇鑫提醒你,要注意安全,严格按照说明书进行操作实验,如果遇到技术问题及时联系生产厂家。